色譜分析儀器,質(zhì)譜分析儀器,微生物分析儀

一、儀器的保養(yǎng)

1、整機(jī)保養(yǎng)

（1）短期停機(jī)
在完結(jié)一天作業(yè)以后，都要停機(jī)等第二天再持續(xù)作業(yè)，則可按以下進(jìn)程停機(jī)。

A）關(guān)閉二次外表（記錄儀、積分儀或色譜作業(yè)站）。

B）關(guān)閉檢測(cè)器電源（一起堵截柱箱溫度檢測(cè)器的電源）。

C）中止恒流泵作業(yè)，然后堵截其電源。

D）用二次蒸餾水沖刷進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD” 和“INJECT”兩個(gè)位置）。

E）堵截實(shí)驗(yàn)室作業(yè)電源，加滿盛液瓶中的活動(dòng)相，待第二天運(yùn)用。
F）將儀器罩上防塵罩。

（2）長(zhǎng)時(shí)刻停機(jī)

儀器須數(shù)周或數(shù)月暫不運(yùn)用，這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A）～ D）進(jìn)程處理外，還須完結(jié)以下進(jìn)程：

A）拆下恒流泵的活動(dòng)相盛液瓶，換上色譜柱指定的維護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），敞開(kāi)泵數(shù)分鐘 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。

B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩頭密封后保存。

C）用一般φ1.6導(dǎo)管替代別離柱聯(lián)合。色譜分析儀器,質(zhì)譜分析儀器,微生物分析儀

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，敞開(kāi)泵，流量1mL/min~2mL/min， 沖刷泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘，在沖刷進(jìn)程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管， 分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，儲(chǔ)存好專用的活動(dòng)相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測(cè)器寄存地址應(yīng)枯燥

2、輸液泵的保養(yǎng)

輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，質(zhì)量再好的泵，若不留意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是極高的，將大大下降儀器的運(yùn)用價(jià)值。

a)運(yùn)用甲醇作活動(dòng)相，請(qǐng)留意本身維護(hù)和環(huán)境維護(hù)，廢液注入空瓶?jī)?nèi)，會(huì)集處理，不得倒入下水道內(nèi)。

b)輸液泵運(yùn)用前，先留意探漏查看，視各 密封點(diǎn)和泵體有否漏液。

c)在無(wú)活動(dòng)相通入的情況下，嚴(yán)禁發(fā)動(dòng)泵體電機(jī)，避免柱塞密封環(huán)磨損。

d) 測(cè)驗(yàn)泵流量功能時(shí)，用于搜集液體的容器， 應(yīng)選用小口瓶頸的容器，避免搜集進(jìn)程中，溶液蒸發(fā)，影響測(cè)量精度。，必要時(shí)應(yīng)將其密封寄存在枯燥容器內(nèi)，以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。

e)金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避免運(yùn)用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的活動(dòng)相或能發(fā)生鹵離子的活動(dòng)相，若有必要運(yùn)用此類活動(dòng)相，建議運(yùn)用泵體用非金屬材料制作的輸液泵。方則運(yùn)用后，應(yīng)立即運(yùn)用去離子水清洗泵體和整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路。

f)運(yùn)用的活動(dòng)相有必要是HPLC級(jí)或剖析純級(jí)，特別是配置的活動(dòng)相，在運(yùn)用前，有必要過(guò)濾掉其間的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（運(yùn)用0.45μm的濾膜過(guò)濾）

g) 長(zhǎng)時(shí)刻不運(yùn)用輸液泵，應(yīng)在最終剖析結(jié)束時(shí)，用打針器汲取去離子水通過(guò)專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延伸密封圈和寶石柱塞桿的壽數(shù)。

h) 輸液泵液路在修補(bǔ)或保養(yǎng)時(shí)，應(yīng)堵截儀器電源。非專業(yè)修補(bǔ)人員請(qǐng)不要打開(kāi)機(jī)箱罩。

——非專業(yè)儀器修補(bǔ)人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。
——各種不同類型的輸液泵機(jī)械結(jié)構(gòu)有所不同，修補(bǔ)人員清洗或替換柱塞棒和密封環(huán)時(shí)，須嚴(yán)格按照該儀器廠商提供的資料（修補(bǔ)說(shuō)明書(shū)）的程序進(jìn)行。

清洗單向閥能夠參考:

單向閥不易損壞，但長(zhǎng)時(shí)刻運(yùn)行，會(huì)有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上，為此須拆開(kāi)閥體，進(jìn)行清洗。

3、六通閥的保養(yǎng)

六通進(jìn)樣閥是保證剖析精度的重要部件，在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度，并保證不漏液，這就要求輸液孔的密封面上不能有一點(diǎn)細(xì)小的固體雜質(zhì)。因而進(jìn)入六通閥的樣品有必要進(jìn)行過(guò)濾處理，以保證剖析樣品中呈完全的液體狀態(tài)。

專用打針器：

若進(jìn)樣量小于20微升，可運(yùn)用50微升的微量平頭打針器（液相專用）。
每次進(jìn)樣堅(jiān)持20微升，可運(yùn)用1毫升的打針器，但有必要運(yùn)用特別的平頭打針針頭，每次打針量約0.05～0.1毫升，可一次汲取0.9～1毫升的剖析樣品，多次進(jìn)樣。（滾動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)，不用拔出打針器）

4、六通閥的清洗

當(dāng)多次進(jìn)樣，特別是打針過(guò)高濃樣品或黏度較大的樣品后，很容易污染閥體。因而當(dāng)運(yùn)用久后，有必要進(jìn)行清洗。
可采用閥體專用的清洗接頭（），按所示接在2ml~5ml的打針器上，汲取酒精溶液，然后從進(jìn)樣口打針進(jìn)去，余液從排液管導(dǎo)出，在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置各進(jìn)行數(shù)次。
最終再用二次蒸餾水沖刷數(shù)次用潔凈的壓縮空氣或氮?dú)獯祪暨M(jìn)樣口及定量管、廢液管中的余液，待用。

當(dāng)六通閥污染嚴(yán)重或通孔有異物進(jìn)入而阻塞時(shí)，則有必要將閥拆開(kāi)，取出其間定子、定子組件、轉(zhuǎn)子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進(jìn)行清洗，用潔凈氣體沖刷各通孔后，烘干，從頭組合裝配。

5、液相色譜柱的保養(yǎng)

從頭安裝時(shí)，可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相（最好削后用同類固定相添補(bǔ)）然后裝上過(guò)濾片，擰緊柱接頭，封閉兩頭螺口。

色譜柱常期不運(yùn)用時(shí)，除了進(jìn)行清洗處理外，還有必要在其間充入該柱規(guī)定的貯藏液（甲醇、去離子水等）后再密封保存，從頭啟用時(shí)，應(yīng)用活動(dòng)相沖刷數(shù)分鐘后，再接入檢測(cè)器，避免貯藏液進(jìn)入流通池。
注：液相色譜柱的種類繁多，不同的剖析對(duì)象，應(yīng)選用不同的別離柱、活動(dòng)相和操作波長(zhǎng)。在實(shí)際應(yīng)用中用戶可參看專業(yè)液相色譜儀文獻(xiàn)和書(shū)籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點(diǎn)，挑選最佳的剖析條件。色譜分析儀器,質(zhì)譜分析儀器,微生物分析儀

6、液相檢測(cè)器的保養(yǎng)

細(xì)小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會(huì)導(dǎo)致基線噪聲的添加或下降靈敏度。此時(shí)有必要進(jìn)行清洗處理。一般慣例清洗不用拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測(cè)器輸入端），接上一個(gè)專用的打針器接頭，依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖刷流通池，最終用去離子水反復(fù)沖刷數(shù)次。檢測(cè)器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

若檢測(cè)器已長(zhǎng)時(shí)刻運(yùn)用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述辦法還不能除掉塵垢，就得取下流通池，按以下進(jìn)程拆開(kāi)進(jìn)行清洗：

1)卸下紫外檢測(cè)器側(cè)面隱瞞流通池的蓋板，松開(kāi)固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。
2) 拆下銜接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管（或PEEK導(dǎo)管），卸下流通池體。細(xì)心擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈，放在一個(gè)盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機(jī)處理5min~10min。
3) 用蒸餾水、乙醇沖刷流通池，并用超聲波清洗，最終用去離子水沖刷數(shù)次，除掉池內(nèi)雜物。
4）烘干各部件（留意：避免用手直接觸摸透鏡及石英窗）。
5）從頭裝配流通池體。
6) 按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進(jìn)行試漏。（辦法：池體輸入端與恒流泵銜接，敞開(kāi)恒流泵（活動(dòng)相用蒸餾水），視各密封點(diǎn)及石英窗口是否有漏液溢出。
7）裝入紫外檢測(cè)器機(jī)箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

注：上述拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓(xùn)過(guò)的專業(yè)修補(bǔ)人員進(jìn)行。

7、運(yùn)用液相色譜儀應(yīng)留意的事項(xiàng)

（1）敞開(kāi)輸液泵后，應(yīng)放空泵的輸出端，掃除泵體內(nèi)的氣泡再與進(jìn)樣閥、色譜柱相接，方能使流速穩(wěn)定。

（2）第一次運(yùn)用的色譜柱或進(jìn)樣過(guò)高濃度樣品的色譜柱，應(yīng)在設(shè)置流量下，將柱出口放空，老化數(shù)小時(shí)后，再與檢測(cè)器的流通池輸入端相銜接。

（3）敞開(kāi)柱箱溫度控制器后，應(yīng)留意色譜柱的最高運(yùn)用溫度，避免過(guò)溫。

（4）檢測(cè)器敞開(kāi)后，請(qǐng)勿帶電搬動(dòng)位置，避免機(jī)內(nèi)氘燈損壞。

（5）流通池流出的廢液有必要會(huì)集搜集處理，避免污染環(huán)境。

（6）有必要運(yùn)用平頭專用打針針進(jìn)入樣品，嚴(yán)禁運(yùn)用一般針尖針頭進(jìn)樣。若進(jìn)樣量小于定量管的容量時(shí),可運(yùn)用微量平口打針器注入六通閥后(不要拔出打針器)，立即滾動(dòng)六通閥，完結(jié)一次進(jìn)樣。

（7）當(dāng)信號(hào)電壓超越1V或滿量程信號(hào)超越量程規(guī)模時(shí)，有或許呈現(xiàn)“平頭峰”，其積分面積及保存時(shí)刻會(huì)發(fā)生很大的差錯(cuò)，此時(shí)應(yīng)稀釋樣品或擴(kuò)很多 程規(guī)模后再 進(jìn)樣。

二、液相色譜儀常見(jiàn)毛病掃除

液相色譜儀結(jié)構(gòu)雜亂，且不同類型的色譜儀，出毛病時(shí)發(fā)生的現(xiàn)象有或許不同，以下羅列的現(xiàn)象僅供參考：

1、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示為零(或＜0.5 MPa)且柱后無(wú)液體流出。

原因：（1）柱前導(dǎo)管接頭漏液；（2）泵柱室內(nèi)有很多氣泡存在；（3）貯液瓶?jī)?nèi)試劑用完；（4）輸液泵未作業(yè)。

對(duì)應(yīng) 掃除辦法：（1）查看各接口是否有漏液；（2）放開(kāi)泵出口接頭；用“清洗”鍵沖刷泵體；（3）添加活動(dòng)相；（4）按輸液泵操作辦法，查看其作業(yè)狀態(tài)。

2、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示超越規(guī)定的規(guī)模，且柱后無(wú)液體流出

原因：（1）別離柱阻力過(guò)大(陳舊柱子)；（2）柱前導(dǎo)管阻塞；（3）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在；（4）柱子進(jìn)口處過(guò)濾膜阻塞；（5）進(jìn)樣閥手柄未旋究竟(處于中間狀態(tài))；（6）導(dǎo)管中有顆粒狀固體阻塞

對(duì)應(yīng)掃除辦法：（1）替換柱子；（2）從柱后開(kāi)始逐級(jí)向上拆開(kāi)接頭查看；（3）拆開(kāi)泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。；（4）拆開(kāi)柱前接頭、替換或清洗過(guò)濾膜；（5）左右旋動(dòng)六通閥備至限位置；（6）逐級(jí)查看，并替換導(dǎo)管

3、現(xiàn)象：柱前壓力逐漸升高

原因：（1）活動(dòng)相中存在大顆粒的物質(zhì)；（2）樣品未經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理；（3）柱子輸入端濾片。污染

對(duì)應(yīng)掃除辦法：（1）活動(dòng)相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過(guò)濾后再運(yùn)用；（2）樣品須經(jīng)濾膜過(guò)濾；（3）拆下柱的濾片用超聲波清洗,一起刮去柱口表面被污染的固定相

4、現(xiàn)象：基線大幅度動(dòng)搖(即紫外檢測(cè)器的輸出電平值極不穩(wěn)定)

原因：流通池內(nèi)留有很多的氣泡；流通池漏液；紫外檢測(cè)器有毛病

對(duì)應(yīng)掃除辦法：掃除氣泡；檢修流通池；中止恒流泵作業(yè)，查看紫外檢測(cè)器

5、現(xiàn)象：組分峰極小或不出峰

原因：（1）波長(zhǎng)挑選不正確；（2）檢測(cè)器輸出衰減 太大；（3）進(jìn)樣口漏液；（4）進(jìn)樣閥樣品廢液管阻塞，樣品未進(jìn)入定量管；（5）進(jìn)樣后未按發(fā)動(dòng)鍵；（6）定量管容積過(guò)小；（7）樣品濃度過(guò)?。唬?）檢測(cè)器燈源老化或失效；（9）活動(dòng)相不純

對(duì)應(yīng)掃除辦法：（1）按規(guī)范從頭挑選波長(zhǎng)；（2）從頭挑選輸出量程規(guī)模；（3）修補(bǔ)進(jìn)樣閥；（4）拆下六通閥上廢液管(5#,6#)從頭安裝；（5）進(jìn)樣后立即按發(fā)動(dòng)鍵；（6）替換大容量定量管；（7）濃縮樣品后再進(jìn)樣；（8）替換燈源；（9）挑選高純度的活動(dòng)相

6、現(xiàn)象：溫度指示動(dòng)搖＞±1℃

原因：（1）設(shè)置溫度值過(guò)低；（2）柱箱密封蓋未蓋好；（3）溫度控制器未發(fā)動(dòng)；（4）柱箱升過(guò)高溫后，再設(shè)置低溫；（5）溫控部件有毛?。唬?）控溫鉑電阻觸摸不良

對(duì)應(yīng)掃除辦法：（1）設(shè)置最低溫度應(yīng)室溫以上10℃；（2）查看柱安裝進(jìn)程；（3）按 起始 鍵(指示燈亮)；（4）開(kāi)機(jī)后會(huì)逐漸穩(wěn)定(正常現(xiàn)象)；（5）修補(bǔ)溫度控制器；（6）擰緊固定鉑電阻引 線的螺釘

7、現(xiàn)象：檢測(cè)器開(kāi)機(jī)時(shí)屏幕 顯示不正常，呈現(xiàn)缺字、坐標(biāo)形異樣、光標(biāo)無(wú)法移動(dòng)等象。

原因：作業(yè)電源不正?；騼x器附件有強(qiáng)攪擾源存在

掃除辦法：查看作業(yè)電源電壓，采納穩(wěn)壓措施；關(guān)機(jī)后從頭開(kāi)機(jī)；檢測(cè)器微機(jī)系統(tǒng)毛病