為保證同位素比質(zhì)譜儀的精度和準(zhǔn)確度,需要從儀器的硬件、測(cè)量方法以及操作人員等多方面采取措施,具體如下:
1.儀器本身及維護(hù)
- 高質(zhì)量的儀器部件:采用高精度的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器等核心部件,確保離子的產(chǎn)生、分離和檢測(cè)過程穩(wěn)定且準(zhǔn)確。如使用高穩(wěn)定性的磁場(chǎng)或電場(chǎng)部件,為離子提供穩(wěn)定的運(yùn)動(dòng)環(huán)境,減少質(zhì)荷比測(cè)量的誤差。
- 定期校準(zhǔn):使用已知同位素豐度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),建立準(zhǔn)確的質(zhì)量標(biāo)尺和同位素比值校正曲線。定期對(duì)儀器的質(zhì)量軸、靈敏度、分辨率等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整,確保儀器性能始終處于最佳狀態(tài)。
- 良好的真空環(huán)境:維持穩(wěn)定的高真空度,一般要求達(dá)到10?? Pa甚至更低,以減少離子與殘留氣體分子的碰撞,避免離子散射、反應(yīng)或能量損失,保證離子在儀器內(nèi)的正常傳輸和檢測(cè)。
- 電子系統(tǒng)的穩(wěn)定性:配備穩(wěn)定的電源和電子信號(hào)處理系統(tǒng),確保離子加速、掃描和檢測(cè)過程中電子信號(hào)的準(zhǔn)確傳輸和放大,減少電子噪聲和干擾。
2.樣品處理與制備
- 樣品的代表性和均勻性:確保所采集的樣品能夠準(zhǔn)確代表被分析的整體對(duì)象,且樣品內(nèi)部同位素分布均勻。對(duì)于不均勻的樣品,需要進(jìn)行充分的研磨、混合等預(yù)處理操作。
- 避免樣品污染和分餾:在樣品采集、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和制備過程中,嚴(yán)格防止樣品受到外來物質(zhì)的污染,避免引入其他同位素或改變樣品原有的同位素比值。同時(shí),要注意避免樣品在處理過程中發(fā)生同位素分餾現(xiàn)象。
3.測(cè)量方法與技術(shù)
- 采用合適的測(cè)量模式:根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求,選擇合適的測(cè)量模式,如同位素稀釋法、多接收模式等。同位素稀釋法通過向樣品中加入已知同位素豐度的稀釋劑,可有效消除樣品制備和測(cè)量過程中的誤差。
- 多次測(cè)量取平均值:對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量,一般要求測(cè)量次數(shù)不少于3次,取平均值作為測(cè)量結(jié)果,以減小隨機(jī)誤差,提高測(cè)量的精度和準(zhǔn)確度。同時(shí),要對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,評(píng)估測(cè)量結(jié)果的可靠性。
- 背景校正:測(cè)量并扣除樣品中的背景信號(hào),包括儀器本身的噪聲、殘留氣體的信號(hào)以及可能存在的雜質(zhì)信號(hào)等。通過空白實(shí)驗(yàn)或背景測(cè)量,準(zhǔn)確確定背景信號(hào)的大小,并從樣品測(cè)量數(shù)據(jù)中扣除。
4.操作人員與環(huán)境
- 操作人員的專業(yè)素養(yǎng):操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器的操作方法和維護(hù)要點(diǎn),能夠正確進(jìn)行樣品處理、儀器參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處理。操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,避免因操作失誤導(dǎo)致的測(cè)量誤差。
- 穩(wěn)定的環(huán)境條件:儀器應(yīng)放置在溫度和濕度相對(duì)恒定的環(huán)境中,一般溫度控制在20℃-25℃,相對(duì)濕度在40%-60%。同時(shí),要將儀器放置在遠(yuǎn)離大型電機(jī)、變壓器等設(shè)備的地方,以減少儀器受到的振動(dòng)和電磁干擾。
029-88606415